本发明公开了一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法。该方法将云母与蒸馏水配制成悬浮液,加热至50°C~100°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0~6.0,先向该悬浮液中滴加铁盐或铬盐溶液,再滴加钛酸四丁酯无水乙醇溶液,在此温度条件下持续搅拌使TiO
1.一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将云母与蒸馏水配制成悬浮液,加热至50°C~100°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0~6.0;所述的片状云母粒度在10~200μm;(2)搅拌所述悬浮液的同时向其中滴加三价铁盐溶液或三价铬盐溶液,保持悬浮液的温度维持在50°C~100°C;其中铁盐溶液或铬盐溶液的用量以Fe或Cr的摩尔百分数计,为Ti摩尔百分数的0.1%~30.0%;(3)步骤(2)中铁盐溶液或铬盐溶液滴加完后,滴加钛酸四丁酯溶液,所述钛酸四丁酯溶液是用无水乙醇稀释钛酸四丁酯所得;钛酸四丁酯与片状云母粉的质量比为2.24~15:10;维持体系的温度为50°C~100°C;钛酸四丁酯溶液滴加完后继续搅拌,在50°C~100°C条件下继续反应1~4h;(4)步骤(3)反应产物经过过滤、洗涤、干燥及煅烧,即得到云母钛反射颜料;所述云母钛反射颜料在160W的紫外灯照射下,25°C条件下5h内对罗丹明B的降解率小于5%,为高光稳定性云母钛反射颜料。
2.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:三价铁盐溶液或三价铬盐溶液的滴加时间为5~60min。
3.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:钛酸四丁酯溶液中,钛酸四丁酯与无水乙醇的质量比为0.06~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:所述钛酸四丁酯溶液滴加时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:所述的干燥温度为50°C~100°C。
6.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:煅烧温度为600~800°C。
7.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:配制悬浮液中云母的质量分数为3%~60%。
8.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:制得的高光稳定性云母钛反射颜料在室温条件下的平均反射率高于80%。
9.根据权利要求1所述的合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,其特征在于:所述罗丹明B的初始浓度为20mg/L,颜料在罗丹明B溶液中的浓度为1mg/mL,紫外灯与罗丹明B溶液顶端的距离为10cm。技术领域
本发明涉及一种云母钛反射颜料制备,特别是涉及一种高光稳定性云母钛反射颜料的制备方法,属于无机颜料的领域。xa0
背景技术
云母钛反射颜料是一类新型的无机颜料,该颜料是以层状云母为基材,表面包覆具有高反射率的TiO₂,利用云母的特殊层状结构和TiO₂的高反射率,使得云母钛反射颜料不仅具有很高的反射率,同时也表现出柔和的珠光光泽,是名副其实的高档颜料并广泛应用在高档汽车、摩托车及内外墙涂料中。1963年美国杜邦公司首先开发出这种新型颜料,因其具有化学性质稳定、无毒、耐酸碱、耐高温等许多优异性能而获得了市场青睐。xa0银白色的云母钛反射颜料在可见光区和近红外区都具有很高的反射率,而太阳光有大约95%的能量集中在可见光区和近红外区,因此云母钛反射颜料常常被当作反射功能颜料而用于外墙反射隔热涂料中。由于装饰性的需要,往往需要不同色系的云母钛反射颜料。尽管着色会降低云母钛颜料在可见光区的反射率,但其近红外区依然能保持较高的反射率,因此不同色系的云母钛反射颜料也具有良好的隔热性能,在建筑物外表面得到广泛应用。xa0由于氧化钛是一种半导体材料,其在紫外光的照射下会发生光催化反应,使吸附在其表面的有机物分解,起到净化水质、空气与自清洁等作用。然而用于建筑外墙涂料,其光催化特性会使涂料中起粘结作用的有机组分降解,大幅度缩短涂料的使用寿命,反而成为制约其在涂料中大量使用的不利因素。光催化反应的原理可以如下描述:半导体接受高于或者相当于禁带宽度的一个光子的能量时,满带上的一个电子(e_cb^-)会被激发跃迁到导带,同时在满带上留下一个相应的空穴(h_vb⁺)。e_cb^-和h_vb⁺在几个纳秒的时间内进行复合,以光或者热的形式释放能量;或者它们分别在导带或者价带与吸附在催化剂表面的电子受体(A)和电子供体(D)进行氧化还原反应,然后发生进一步的反应。光催化反应步骤可以如下反应式表示:xa0ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>TiO₂(h_vb⁺)+H₂O_ads→TiO₂+·OH+H⁺xa0xa0(2)xa0TiO₂(h_vb⁺)+HO^-_ads→TiO₂+·OHxa0xa0(3)xa0TiO₂(h_vb⁺)+D_ads→TiO₂+D⁺_adsxa0xa0(4)xa0HO·+D_ads→D_oxidxa0xa0(5)xa0TiO₂(e_cb^-)+A_ads→TiO₂+A^-_adsxa0xa0(6)xa0在反应过程中产生的h⁺、·OH等具有强的氧化性,可以将有机物降解。氧化钛的光催化活性随着颗粒尺寸的减小而逐渐增强,尤其是纳米尺寸的氧化钛其光催化活性非常高。而对于云母钛颜料来说,云母表面沉积的氧化钛颗粒尺寸一般是纳米级别的,因而具有很强的光催化活性。当做为颜料组分的氧化钛暴露在紫外线中时,会引起聚合物的降解,加速涂料的老化,这必然会缩短涂料的服役年限。因此制备出具有高光稳定性和高反射率云母钛反射颜料对大幅度延长反射隔热涂料的使用寿命具有极为重要的工程意义。xa0为了提高云母钛反射颜料的光稳定性(或耐光性),研究者们通常会在云母钛颜料表面再包覆一层氧化铝或氧化硅。通过表面包覆的方法避免氧化钛与紫外线、空气或水蒸气直接接触,大大降低了光催化反应发生的可能性,因而可以提高颜料的光稳定性。实用新型专利CN20197177公开了在氧化钛膜层外再包覆一层氧化硅,提高了颜料颜色的稳定性。发明专利申请CN102816459A在氧化钛膜层外再包覆一层氧化铝,制备出了一种抗黄变性珠光颜料。上述方法虽然能够有效地提高云母钛颜料的光稳定性,但是由于在TiO2的外表面具有致密而均匀的其他组分的包覆层,使其在可见光区和近红外区的反射率被削弱,若包覆的氧化物含有色离子,对降低反射率的影响更大。xa0因此,本领域目前迫切需要一种合成工艺简单的方法来制备出高反射率、高光稳定性的云母钛反射颜料。xa0
发明内容
本发明所要解决的关键技术问题就是针对上述制备方法的不足,提供一种合成工艺简单的制备高反射率、高光稳定性的云母钛反射颜料的方法。xa0本发明为了实现简单有效制备出高反射率、高光稳定性的云母钛反射颜料,提供了一种特殊的合成工艺,主要是采用液相沉积法,通过离子掺杂改性云母钛反射颜料。由于光催化反应主要依靠氧化钛在紫外光激发下产生的电子和空穴而发生的,因此可以通过控制光生电子-空穴对的数量来控制其光稳定性。通过对氧化钛进行离子掺杂,掺杂离子进入氧化钛的晶格形成缺陷。这些缺陷会俘获电子和空穴,使电子和空穴在缺陷处复合,以光或者热的形式释放能量。结果,参与光催化反应的电子和空穴的数量就大大减少,光催化活性也大大降低,从而提高了光稳定性。离子掺杂主要影响能隙,即影响氧化钛在可见光区的反射率,对氧化钛在近红外区的反射率影响很小。因此,通过离子掺杂的手段可以获得xa0高光稳定性和高反射率的云母钛颜料。xa0本发明在TiO₂沉积在云母表面之前,先用一定的盐溶液对云母表面进行预处理,之后再滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液,整个过程的反应温度维持在50°C~100°C、pH值维持在2.0~6.0以控制钛酸四丁酯的水解速率,让TiO2均匀地沉积在云母片上。本发明通过Fe³⁺、Cr³⁺掺杂改变了TiO₂的晶体结构和缺陷,促进了电子-空穴对的复合,有效地提高了云母钛反射颜料光稳定性。xa0本发明目的通过以下的技术方案得以实现:xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括如下步骤:xa0(1)将云母与蒸馏水配制成悬浮液,加热至50°C~100°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0~6.0;所述的片状云母粒度在10~200μm;xa0(2)搅拌所述悬浮液的同时向其中滴加三价铁盐溶液或三价铬盐溶液,保持悬浮液的温度维持在50°C~100°C;其中铁盐溶液或铬盐溶液的用量以Fe或Cr的摩尔百分数计,为Ti摩尔百分数的0.1%~30.0%;xa0(3)步骤(2)中铁盐溶液或铬盐溶液滴加完后,滴加钛酸四丁酯溶液,所述钛酸四丁酯溶液是用无水乙醇稀释钛酸四丁酯所得;钛酸四丁酯与片状云母粉的质量比为2.24~15:10;维持体系的温度为50°C~100°C;钛酸四丁酯溶液滴加完后继续搅拌,在50°C~100°C条件下继续反应1~4h;xa0(4)步骤(3)反应产物经过过滤、洗涤、干燥及煅烧,即得到云母钛反射颜料;所述云母钛反射颜料在160W的紫外灯照射下,25°C条件下5h内对罗丹明B的降解率小于5%,为高光稳定性云母钛反射颜料。xa0为了进一步实现本发明的目的,三价铁盐溶液或三价铬盐溶液的滴加时间为5~60min。钛酸四丁酯溶液中,钛酸四丁酯与无水乙醇的质量比为0.06~1.5:1。所述钛酸四丁酯溶液滴加时间为1~5h。所述的干燥温度为50°C~100°C。煅烧温度为600~800°C。配制悬浮液中云母的质量分数为3%~60%。制得的高光稳定性云母钛反射颜料在室温条件下的平均反射率高于80%。所述罗丹明B的初始浓度为20mg/L,颜料在罗丹明B溶液中的浓度为1mg/mL,紫外灯与罗丹明B溶液顶端的距离为10cm。xa0与现有技术相比,本发明具有以下优点:xa0(1)本发明的合成温度都要维持在50°C~100°C,pH值维持在2.0~6.0,以控制钛酸四丁酯的水解速率,只有适合的水解速率才能使TiO₂均匀地沉积在云母片上。xa0(2)本发明加入Fe³⁺或者Cr³⁺盐溶液于体系中,能够使得Fe³⁺或Cr³⁺进入TiO₂晶格中,xa0改变TiO₂的晶体结构和缺陷,有效提高云母钛反射颜料光稳定性。xa0(3)本发明不需要在颜料表面包覆一层或者多层致密而均匀的氧化物,制备工艺简单而且容易实现。xa0(4)掺杂离子的量远远小于包覆所需要的量,对颜料反射率的影响比较小,能够保证颜料具有较高的反射率。xa0
附图说明
图1为实施例1所得颜料的XRD图谱。xa0图2为本发明光催化装置的结构示意图。xa0图3为实施例1所得颜料对罗丹明溶液的降解曲线。xa0图4为实施例1所得颜料的反射率图谱xa0图5为实施例2所得颜料的XRD图谱。xa0图6为实施例2所得颜料对罗丹明溶液的降解曲线。xa0图7为实施例2所得颜料的反射率图谱xa0
具体实施方式
为更好地理解本发明,下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述,但本发明的实施方式不限于此。xa0实施例1xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与225mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到50°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的FeCl₃水溶液,FeCl₃水溶液中FeCl₃的质量为0.102g,在此过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;氯化铁溶液的滴加时间为60min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为10.2g和170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为5h;滴加完后继续反应1h,整个过程中反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液pH值为7.0±0.5,干燥并在800°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0图1是本实施例制备颜料的XRD图谱,使用的仪器是荷兰帕纳科公司的X′Pertxa0PRO型X射线衍射仪,采用Cu靶K_α射线。结果表明,颜料中同时存在金红石TiO₂和锐钛矿xa0TiO₂。xa0图3是本实施例制备颜料对罗丹明溶液的降解曲线。结果表明,颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为4.0%,具有极高的光稳定性。本实验用颜料的光催化活性来评价其光稳定性,颜料光催化活性越高,对有机物的降解能力越强,光稳定性就越差。测试装置如图2所示,在暗箱内的上部设有紫外灯(高压汞灯),在暗箱下部设有磁力搅拌机,待测试物料放在磁力搅拌机上。光源为荷兰飞利浦电子有限公司生产的型号为HPLxa0ML160W的高压汞灯,最大发射波长为365nm。罗丹明B的初始浓度为20mg/L,紫外灯与罗丹明B溶液顶端的距离为10cm。在紫外灯照射之前,颜料与罗丹明B的混合液在黑箱中搅拌1小时,以达到吸附平衡。光催化实验的具体步骤如下:(1)将100mg样品加入到100mL罗丹明B溶液中,在黑暗条件下磁力搅拌1小时使其充分吸附;(2)打开紫外灯开始降解,每隔30min取等体积溶液,离心后使用分光光度法测试其浓度C_t,光照时间持续300min。降解率等于光照若干时间(t)后罗丹明B的浓度(Ct)除以初始浓度(20mg/L),即降解率=C_t/20xa0图4是本实施例制备颜料的反射率图谱。该分析使用的是美国PERKINELMER公司生产的Lambda950型紫外/可见/近红外分光光度计。颜料被压成直径为1.5cm的薄片,然后采用紫外/可见/近红外分光光度计测试其反射率。平均反射率的计算公式如下:xa0ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="518"/>其中,r(λ)为该颜料在波长为λ处测得的反射率,λ1=200nm,λ2=2500nm。xa0结果表明,该颜料在可见光区和近红外去都具有较高的反射率,其平均反射率为84.5%。xa0实施例2xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与225mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到50°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的Cr(NO₃)₃水溶液,Cr(NO₃)₃水溶液中Cr(NO₃)₃·9H₂O的质量为0.01g,在此过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;硝酸铬溶液的滴加时间为60min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为10.2g和170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为5h;滴加完后继续反应4h,整个过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在800°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0图5是本实施例制备颜料的XRD图谱,使用的仪器是荷兰帕纳科公司的X′Pertxa0PRO型X射线衍射仪,采用Cu靶K_α射线。结果表明,颜料中只存在锐钛矿TiO₂。xa0图6是本实施例制备颜料对罗丹明溶液的降解曲线。结果表明,颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为2.1%,具有极高的光稳定性。xa0图7是本实施例制备颜料的反射率图谱。结果表明,颜料在可见光区和近红外去都具有较高的反射率,其平均反射率为83.7%。xa0实施例3xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与4500mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到100°C,用盐酸溶液将pH值调节到6.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的Fe(NO₃)₃水溶液,Fe(NO₃)₃水溶液中Fe(NO₃)₃的质量为1.46g,在此过程中维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;氯化铁溶液的滴加时间为5min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为10.2g和170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为1h;滴加完后继续反应4h,整个过程中维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在700°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中同时存在金红石TiO₂和锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为3.5%,具有极高的光稳定性。其平均反射率为81.3%。xa0实施例4xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与225mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到50°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的Fe₂(SO₄)₃水溶液,Fe₂(SO₄)₃水溶液中Fe₂(SO₄)₃的质量为0.12g,在此过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;氯化铁溶液的滴加时间为60min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中xa0钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为255g和170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为5h;滴加完后继续反应1h,整个过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在600°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中同时存在金红石TiO₂和锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为3.6%,具有极高的光稳定性。其平均反射率为84.3%。xa0实施例5xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与4500mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到100°C,用盐酸溶液将pH值调节到6.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的FeCl₃水溶液,FeCl₃水溶液中FeCl₃的质量为0.102g,在此过程中维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;氯化铁溶液的滴加时间为5min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为21.25g、170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为1h;滴加完后继续反应4h,整个过程中维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在800°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中同时存在金红石TiO₂和锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为3.5%,具有极高的光稳定性。其平均反射率为84.2%。xa0实施例6xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与225mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到50°C,用盐酸溶液将pH值调节到6.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的FeCl₃水溶液,FeCl₃水溶液中FeCl₃的质量为0.102g,在此过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;氯化铁溶液的滴加时间为60min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为255g、170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为5h;滴加完后继续反应1h,整个过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在700°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中同时存在金红石TiO₂和锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为3.1%,具有极高的光稳定性。其平均反射率为83.8%。xa0实施例7xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与4500mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到100°C,用盐酸溶液将pH值调节到6.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的Cr(NO₃)₃水溶液,Cr(NO₃)₃水溶液中Cr(NO₃)₃·9H₂O的质量为0.21g,在此过程中维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;硝酸铬溶液的滴加时间为5min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为255g、170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为1h;滴加完后继续反应4h,整个过程中维持维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在600°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中只有锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为2.5%,具有极高的光稳定性。其平均反射率为82.9%。xa0实施例8xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与225mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到50°C,用盐酸溶液将pH值调节到6.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的CrCl₃水溶液,CrCl₃水溶液中CrCl₃的质量为2.50g,在此过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;硝酸铬溶液的滴加时间为60min。xa0(3)步骤(2)之后15min,开始,向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为255g、170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为5h;滴加完后继续反应1h,整个过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在800°C下煅烧xa0即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中同时存在金红石TiO₂和锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为2.5%,具有极高的光稳定性。其平均反射率为82.3%。xa0实施例9xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与4500mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到50°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的Cr(NO₃)₃水溶液,Cr(NO₃)₃水溶液中Cr(NO₃)₃·9H₂O的质量为62.1g,在此过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;硝酸铬溶液的滴加时间为5min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为255g、170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为1h;滴加完后继续反应1h,整个过程中维持反应温度为50°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5(用具体的值,如7.5,6.5),干燥并在700°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中同时存在金红石TiO₂和锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为2.2%,具有极高的光稳定性。其平均反射率为80.2%。xa0实施例10xa0一种合成高光稳定性云母钛反射颜料的方法,包括了如下步骤:xa0(1)将15g云母粉与225mL蒸馏水配制成悬浮液,搅拌并加热到100°C,用盐酸溶液将pH值调节到2.0,云母粉的粒径为10~200μm;xa0(2)向上述悬浮液中滴加浓度为10g/L的Cr(NO₃)₃水溶液,Cr(NO₃)₃水溶液中Cr(NO₃)₃·9H₂O的质量0.125g,在此过程中维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性;硝酸铬溶液的滴加时间为60min。xa0(3)步骤(2)之后,开始向体系中滴加钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液(混合液中钛酸四丁酯与无水乙醇质量分别为21.25g、170g);钛酸四丁酯溶液的滴加时间为5h;滴加完后继续反应4h,整个过程中维持反应温度为100°C,同时不断搅拌维持体系的均匀性。xa0(4)停止加热,过滤、洗涤至上层溶液的pH值在7.0±0.5,干燥并在800°C下煅烧即为云母钛反射颜料。xa0结果表明,颜料中只有锐钛矿TiO₂。颜料5h内对罗丹明B的降解率仅为2.1%,具有xa0极高的光稳定性。其平均反射率为83.4%。xa0本发明克服了现有手段制备高光稳定性云母钛反射颜料合成工艺复杂、影响反射率等缺点,实现了在液相简单的参数控制下制备出高反射率和高光稳定性的云母钛反射颜料,扩大了该颜料的应用范围。xa0